PAC-LVTodhad Ppostup

17.2 Kvalitatívne stanovenie škrobu vo vode rozpustných polymérov

17.2.1 Princíp

17.2.1.1 Účelom tohto testu je určiť prítomnosť škrobu alebo derivátov škrobu v práškových alebo granulovaných polyméroch rozpustných vo vode, ako je PAC-LV

17.2.1.2.Detekcia roztoku PAC-LV pridaním roztoku minerál/jodid*

Ak je prítomná amylóza, zmení sa na farebný komplex.

17.2.2 Činidlá a materiály

a) Deionizovaná alebo destilovaná voda

b) Roztok dusičnanov, napr. Merck 1.09.089.1000 (CAS č. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Jodid draselný 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (Č. CAS 7681-11-0

d) Hydroxid sodný (NaOH) (CAS č. 1310-73-2): zriedený roztok, 0,1 % - 0,5 %.

17.2.3 Prístroj

17.2.3.1 Miešadlo 1ta Model 98 Viachriadeľové miešadlá vybavené obežným kolesom 9B29X alebo ekvivalentnou lopatkou s jednou

sínusový priebeh,priemer čepele cca.25 mm (linka, dierovaná lícom nahor).

17.2.3.2 Miska na miešanie má približnú veľkosť hĺbky 180 mm (7,1 palca), priemer 97 mm (3-5/6 palca)

horné ústa,a 70 mm (2,75 palca) priemer spodnej základne (napr. M110-D typ Hamilton Beachmiešací pohár

alebo ekvivalentná Vec).(Ako náhrada možno použiť aj pohár s objemom 600 ml.)

17.2.3.3 Laboratórne lyžice.

17.2.3.4 Škrabka.

17.2.3.5 Váha: Presnosť je 0,01 g.

17.2.3.6 Odmerné banky 100 ml

17.2.3.7 Pasteurove pipety alebo plastové kvapkadlá.

17.2.3.8 Časovač: Mechanický alebo elektronický, presnosť 0,1 min.17.2.3.9 pH metre a pH elektródy:

napr. Thermo Russell typ KDCW1 19)

17.2.3.10 Polymérne podávacie zariadenia (napr. Fann 10) alebo 0Fl typ 11))

17.2.3.11 Skúmavky.

17.2.4 Postup - Príprava roztoku jódu/jodidu draselného

17.2.4.1 Pridajte 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l roztoku jódu do 100 ml ± 0,1 ml odmernej banky.

17.2.4.2 Pridať 0,60 g±.0,01 g jodidu draselného (KI), jemne potraste bankou, aby sa rozpustila.

17.2.4.3 Pridajte deionizovanú vodu po značku 100 ml a dôkladne premiešajte.Zaznamenajte si dátum prípravy.

17.2.4.4 Pripravený roztok jódu/jodidu sa skladuje v uzavretej nádobe a uchováva sa na tmavom, chladnom a suchom mieste.

Dátum exspirácie je do troch mesiacov a má sa zlikvidovať a rekonštituovať.

17.2.5 Postup – Príprava roztoku PAC-LV a detekcia škrobu

17.2.5.1 Pripravte 596 g vodného roztoku PAC-LV na testovanie.

Pridajte 380 g ± 0,1 g deionizovanej vody do nádoby na miešanie, pridajte 2 g ± 0,1 g PAC-LV rovnomernou rýchlosťou

za stáleho miešania na miešadle,a čas pridávania by mal pokračovať 60 s až 120 s.

Vzorka by sa mala pridať do turbulencie v miešacej nádobe a vyhnúť sa miešaciemu hriadeľu, aby sa znížila prašnosť.

Je výhodné použiť zariadenie na nabíjanie polyméru v 17.2.3.10.

17.2.5.2 Po miešaní počas 5 minút ± 0,1 minúty odstráňte miešaciu nádobu z miešadla a zoškrabte všetky PAC-LV prilepené na

stena pohára špachtľou.Všetky PAC-LV prilepené na stierke boli primiešané do roztoku.

17.2.5.3 Zmerajte pH roztoku.Ak je pH nižšie ako 10, pridajte po kvapkách zriedený roztok NaOH.

Zvýšte pH na 10

17.2.5.4.Vráťte nádobu na miešanie do miešadla a pokračujte v miešaní.Celkový čas miešania by mal byť 20 minút ± 1 minúta.

17.2.5.5 Vložte 2 ml roztoku vzorky do skúmavky a po kvapkách pridajte 3 kvapky roztoku jódu/jodidu,

až 30 kvapiek.

17.2.5.6 Pripravte tri slepé testy s deionizovanou vodou.Pridajte 3 kvapky, 9 kvapiek, 30 kvapiek roztoku jódu/jodidu do

skúmavky na porovnávacie testy.

17.2.5.7 Po každom pridaní 3 kvapiek roztoku jemne potraste skúmavkou, aby ste porovnali farbu roztoku vzorky

so slepým testom.Porovnanie farieb by sa malo robiť na bielom pozadí.

17.2.6 Stanovenie - detekcia škrobu PAC-LV

17.2.6.1 Ak roztok vzorky, ktorý sa má testovať, vykazuje rovnakú žltú farbu ako slepý test, vzorka

obsahujú akýkoľvek škrob alebo deriváty škrobu.

17.2.6.2 Ak je prítomná akákoľvek iná farba, dôrazne sa tým naznačuje, že existuje škrob alebo derivát škrobu

17.2.6.3 Ak sa zdá, že farba rýchlo zmizne, čo naznačuje prítomnosť redukčného činidla, v tomto prípade:

pokračujte v pridávaní roztoku jódu/jodidu po kvapkách, porovnanie farby s jedným zo slepých testov, pozri 17.2.61.

17.2.6.4 Ak sa zistí akákoľvek farebná reakcia, ktorá sa líši od 17.2.6.1, nie je potrebné pokračovať v ďalšej skúške.

17.3 Vlhkosť

17.3.1 Zariadenie 17.3.1.1 Pec: Regulovateľné pri 105 °C ± 3 °C (220 ± 5>).

17.3.1.2 Váha: Presnosť 0,01 g.

17.3.1.3 Odparovacia miska: Kapacita 150 ml.

17.3.1.4 Škrabka.

17.3.1.5 Exsikátor: Obsahuje vysúšadlo (CAS č. 7778-18-9) vysúšadlo alebo ekvivalent

17.3.2 Postup skúšky

17.3.2.1 Navážte 10 g ± 0,1 g vzorky PAC-LV na odváženie V odparovacej miske zaznamenajte hmotnosť vzorky m

17.3.2.2 Sušte vzorku v sušiarni počas 4 hodín

17.3.2.3 Ochlaďte vzorku v exsikátore na izbovú teplotu. 17.3.2.4 Znova odvážte odparovaciu misku obsahujúcu

vysušený PAC-LV , záznam kvality suchej vzorky m2.

17.3.3 Výpočet

17.4 Strata tekutín

17.4.1 Činidlá a materiály

17.4.1.1 Morská soľ: Vyhodnoťte pôdu podľa ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Štandard API.

17.4.1.3 Chlorid draselný (CAS č. 7447-40-7)

17.4.1.4 Hydrogénuhličitan sodný (CAS č. 144-55-8).

17.4.1.5 Deionizovaná alebo destilovaná voda.

17.4.2 Nástroje

17.4.2.1 Teplomer: Rozsah merania je 0 °C ~ 60 °C, presnosť je 0,5 °C

(rozsah merania je 32 °F ~ 140 °F, presnosť je 1,0 °F)

17.4.2.2 Váhy: Presnosť je 0,01 g.

17.4.2.3 Miešadlo: Ak je viachriadeľové miešadlo typu 9B vybavené obežným kolesom 9B20x,hriadeľ by mal byť vybavenýa

slobodnýsínusová čepeľ s priemerom čepele približne 25 mm (1 palec) s vyrazenou stranou nahor.

17.4.2.4 Miska na miešanie má približnú veľkosť hĺbky 180 mm (7,1 palca), priemer 97 mm (3-5/6 palca)

horné ústa,a 70 mm (2,75 palca) priemer spodnej základne (napr. miešacia nádoba Hamilton Beach typu M110-D).

17.4.2.5 škrabka.

17.4.2.6 Nádoba: Sklenená alebo plastová, so zátkou alebo vekom, používaná na slanú vodu.

17.4.2.7 Viskozimetre: Elektrické, s priamym čítaním, v súlade s ISO 10414-1

17.4.2.8 Časomiery: Dva, mechanické alebo elektronické, s presnosťou 0,1 minúty na časové obdobie merané v tomto teste.

17.4.2.9 Filtračné zariadenie: Nízkoteplotný a tlakový typ v súlade s ustanoveniami kapitoly 7

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Odmerné valce: Dva, s objemom 10 ml ± 0,1 ml a 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Zariadenie na podávanie polyméru (typ Fann alebo typ OFI).

17.4.3 Postup testu - Strata tekutín PAC-LV

17.4.3.1 Pridajte 42 g ± 0,01 g morskej soli do 11 ± 2 ml deionizovanej vody.

17.4.3.2 Do 358 g roztoku morskej soli sa pridá 35,0 g ± 0,01 g chloridu draselného (KCl).

17.4.3.3 Po miešaní počas 3 minút ± 0,1 minúty sa pridá 1,0 g ± 0,01 g hydrogénuhličitanu sodného.

17.4.3.4 Po miešaní počas 3 minút ± 0,1 minúty pridajte 28,0 g ± 0,01 g API štandardu na vyhodnotenie

17.4.3.5 Po miešaní počas 5 minút ± 0,1 minúty odstráňte miešaciu nádobu z miešadla a zoškrabte ju o stenu škrabkou.

Všetky normy API hodnotia pôdu.Všetky nečistoty hodnotenia štandardu API prilepené na stierke sa primiešali do suspenzie.

17.4.3.6 Vráťte miešaciu nádobu do miešadla a pokračujte v miešaní počas 5 minút ± 0,1 minúty.

17.4.3.7 Navážte 2,0 g ± 0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Pomaly za stáleho miešania na miešadle rovnomernou rýchlosťou pridajte PAC-LV.

Čas pridávania by mal trvať približne 60 sekúnd.PAC-LV by sa mal pridať do víru v miešacej nádobe

a vyhnite sa miešaciemu hriadeľu, aby ste znížili prašnosť.Najlepšie je použiť zariadenie na podávanie polyméru v 17.4.2.11.

17.4.3.9 Po miešaní počas 5 minút ± 0,1 minúty odstráňte miešaciu nádobu z miešadla a pomocou špachtle zoškrabte všetky

PAC-L prilepený na stenu pohára.Všetky PAC-LV prilepené na stierke boli primiešané do suspenzie.

17.4.3.10 Vráťte nádobu na miešadlo a pokračujte v miešaní.Ak je to potrebné, po 5 minútach a 10 minútach premiešajte

pohár z miešadla a zoškrabte všetok PAC-L prilepený na stene pohára.Celkový čas miešania od

začiatok pridávania PAC-LV by mal byť 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 Pri 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),suspenzia sa udržiava v uzavretej nádobe alebo nádobe s vekom počas 16 hodín ± 0,5 hodiny.

Zaznamenajte teplotu vytvrdzovania a čas vytvrdzovania.

17.4.3.12 Po vytvrdnutí miešajte suspenziu na miešadle počas 5 minút ± 0,1 minúty.

17.4.3.13 Nalejte suspenziu PAC-LV do filtračnej misky.Pred naliatím do suspenzieuistite sa, ževšetkyčasti

filtračnej misky sú suché a tesniaci krúžok nie je zdeformovaný alebo opotrebovaný.Teplota suspenzie by mala byť

25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2).Do vzdialenosti 13 mm (0,5 palca) od vrchnej časti pohára.Zložte filtračnú nádobu, nainštalujte nádobku filtra

držiak, zatvorte pretlakový ventil a pod vypúšťaciu trubicu umiestnite nádobu.

17.4.3.14 Nastavte časovač na 7,5 min a ďalší nastavte na 30 min.Súčasne spustite dva časovače a nastavte tlak v pohári na

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Tlak by mal zabezpečiť stlačený vzduch, dusík alebo hélium.

Malo by byť dokončené do 15 sekúnd.

17.4.3.15 najskôr Len na konci časovača vyberte nádobu a odstráňte všetku tekutinu prilepenú na odtoku a

zahoď to.Suchý 10 ml odmerný valec sa umiestnil pod odtok a filtrát sa zbieral až do druhého

vypršala platnosť časovača.Vyberte valec a zaznamenajte objem zachyteného filtrátu.

17.4.4 Výpočet - Strata PAC-LV Množstvo prefiltrovaného V sa vypočíta podľa rovnice (43) v ml;

v-2xVe (43), kde: 1⁄2_ objemu filtrátu zozbieraného medzi 7,5 min a 30 min.Jednotkou je ml.

17.5 Zdanlivá viskozita roztokov

17.5.1 Postup testu - Zdanlivá viskozita roztoku

17.5.1.1 Pridajte 42 g ± 0,01 g morskej soli do 11 ± 2 ml deionizovanej vody.

17.5.1.2 Do 358 g roztoku morskej soli sa pridá 35,0 g ± 0,01 g chloridu draselného (KCl).

17.5.1.3 Navážte 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Pomaly za stáleho miešania na miešadle sa rovnomernou rýchlosťou pridáva PAC-LV.

Čas pridávania by mal trvať približne 1 minútu.PAC-LV by sa mal pridať do víru v miešacej nádobe

a vyhnite sa miešaciemu hriadeľu, aby ste znížili prašnosť.

17.5.1.4 Po miešaní počas 5 minút ± 0,1 minúty odstráňte miešaciu nádobu z miešadla, zoškrabte všetky PACw prilepené na stene pohára

špachtľou a primiešajte všetok PAC-LV nalepený na špachtli k suspenzii.

17.5.1.5 Vráťte nádobu do mixéra a pokračujte v miešaní.V prípade potreby vyberte nádobu s miešadlom z mixéra

5 minút a 10 minút zoškrabte všetky PAC-W prilepené na stene pohára.Celkový čas miešania od začiatku pridávania

PAC-LV by mala byť 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 Pri teplote 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) suspendujte suspenziu na 16 hodín ± 0,5 hodiny v uzavretej nádobe alebo nádobe s vekom.

Zaznamenajte teplotu vytvrdzovania a čas vytvrdzovania”

17.5.1.7 Miešajte suspenziu na miešadle počas 5 minút ± 0,1 minúty.

17.7.5.1.8 Nalejte roztok do vzorkovnice vybavenej viskozimetrom s priamym čítaním” pri 25 °C ± 1 °C (77 pod

podmienky °F ± 2), suspenzia sa odčítala pri 600 ot./min.

17.5.2 Výpočet - Zdanlivá viskozita roztoku

Vypočítajte zdanlivú viskozitu roztoku podľa vzorca (44) v mPas:

VA=R600/2 (44)

R600-odčítanie viskozimetra pri 600 ot./min.Zaznamenajte výsledok výpočtu